什么是TFA?
三氟乙酸(TFA)是一种酸性物质,如果操作不当会腐蚀系统组件,具有以下特性:
● 挥发性强:和甲醇的的沸点和压力相似,与其他溶剂混合后会发生爆沸;
● TFA具有“爬行”现象,即液体TFA能沿着容器壁上升到TFA蒸汽所能达到的高度,可能携带溶解的化合物蒸发离开容器;
● 用户遇到这个问题尤其令人担忧,它可以渗透到聚丙烯(包括一些品牌96孔板)。它穿过塑料本身,由于它具有极低的表面张力。可以渗透聚丙烯材料,包括一些96孔微孔板;
● TFA在高浓度下会攻击硅橡胶密封;
● 长时间暴露在液态TFA下会软化PTFE涂层。
这篇文章主要讨论了在实验室使用三氟乙酸(TFA)时需要注意的事项,以及如何安全有效地使用Genevac真空离心浓缩设备。
处理TFA的注意事项
处理TFA的方法
● 选择不泄漏的管子;
● 在蒸发前防止蔓延;
● 蒸发时防止爆沸,防止形成液滴,液体不要落在或者喷在聚四氟乙烯镀层的腔体中;
● 保证TFA蒸汽总是在第一个冷凝器中被冷凝下,不会有大量蒸汽经过泵;
● 保证冷凝器除霜时,TFA不会蔓延回蒸发器。
避免使用TFA会渗透的聚丙烯微孔板。
选择合适的灯玻璃
防止TFA溅到红外灯的玻璃窗上,避免因热沉积和热膨胀而导致玻璃破裂。运行结束后,用无尘布和少量丙酮清洗玻璃;不要用手使劲按玻璃。
TFA和混合物溅到玻璃上会发生如下变化:
● 溶剂蒸发过后会有干物质沉积在表面;
● 溶液会过热,尤其在灯中间照射的中部,会出现密度变大现象;
● 化合物渗透使其变黑;
● 光照射加强会导致黑色点面积变大;
● 玻璃会有热传导效应出现,会有温度梯度出现;
● 有不同的膨胀;
● 玻璃碎了导致停机,甚至碎玻璃进入蒸发腔中。
● 为防止暴沸,选择Dri-Pure™作为防暴沸措施;
● 为优化冷凝器处理蒸汽的方式,选择合适的压力;
● 使用温和的真空梯度以防止冷凝器暂时超负荷。
冷凝器的维护
● 对于冷凝器的建议是“用完及时清理”;
● 如果系统运行时间过长,样品将会被过度干燥,这样效果并不好。即使彻夜运行,也是想要使样品充分干燥至理想状态,无用的延长时间会降低机器的使用寿命。每天运行8个小时后关机8个小时,会比彻夜运行的延长50%的寿命;
● 定期冲洗冷凝器以防止沉积物积累。
● 打开排水阀进行解冻,以防止TFA在冷凝器中加热并回流到蒸发器。这个方式仅仅适用于处理TFA存在的情况;
● 不处理TFA时除霜时要保证排水阀关闭。
自动关机休眠状态意味着:
● 冷凝器不再制冷;
● 泵已经关闭(在30min后关闭,确保泵中蒸汽被完全冷凝);
● 对于TFA,可能需要禁用自动关机,以保持冷凝器中的TFA安全冷凝。
● 避免TFA长时间接触密封件,以防膨胀。
● 腈类密封圈与TFA接触时间过长后会膨胀。尤其是肿起来的闭封圈可能会导致盖子没办法关闭,蒸发腔没有办法用,除非换一个密封圈。如果有试剂粘到了密封圈上,要立即用甲醇将它们清洗干净。
● 使用其他溶剂如甲苯帮助去除TFA;
● 添加水可以减少TFA的爬行现象。
选择合适的程序将减少TFA冷凝和进入泵中的蒸汽量;
使用96微孔板时,选择合适的样品支架;
除霜时要打开排水阀门,并且要经常对冷凝器进行清洗;
用无尘布蘸甲醇来清洗红外灯,小心玻璃会破;
如果有试剂外溢,及时清理密封圈上有机试剂,保证密封性。
Genevac离心浓缩设备
EZ-24.0溶剂蒸发工作站
英国 Genevac EZ-2 4.0溶剂蒸发工作站专为生命科学、药物化学相关的移除溶剂设计。
● 一体式设计,适用高、低沸点等各种溶剂;
● 抗盐酸,耐腐蚀;
● 适配容器:96孔板至500ml烧瓶;
● 防暴沸、避免样品交叉污染和损失。
S3i HT系列溶剂蒸发工作站
英国Genevac S3i HT系列溶剂蒸发工作站拥有全新触摸屏技术、多层转子设计与高性能系统,充分优化蒸发过程,缩短蒸发耗时。
● 通量高,一个批次处理最多5L样品;
● 适用沸点≤220℃各类溶剂(比如DCM、DMF、DMSO、NMP、TFA等);
● 辅助浓缩方案优化,一键运行。
Genevac
ATS集团是IM体育集团资深合作伙伴之一。英国Genevac公司成立于1990年,隶属ATS SP Scientific旗下,一直专注于研究和生产各种离心蒸发浓缩设备,其产品广泛应用于生命科学、制药、化学、分析等领域。
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